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卤素水分测定仪在乳制品中的应用

            本文采用MB45型卤素水分测定仪代替国标法 (GB / T 5009146 -2003)对牛奶、酸奶中全乳固体的含量进行测定。彩登试验设备和用户共同探讨利用水分测定仪快速测定牛奶、酸奶中全乳固体含量 。
      全乳固体是牛乳和酸奶的一项重要检测指标,目前使用的测定方法是GB409 - 85及GB / T5009146 - 2003〔1, 2〕。其一为计算法,因脂肪测定复杂,本高用时长,故很少采用;其二为减重法,测定耗时长达4~5 h,不适合大批样品的测定,对生产的实用性也不大。测定时间由过去的5h缩短至115~2 h,降低了成本,且每批可以同时测定数10个样品。本文探讨采用MB45型卤素水分测定仪对牛奶、酸奶中全乳固体含量进行快速测定,旨在建立一种测定结果准确、快速、便捷的方法。
1 材料与方法
a. 仪器  
     梅特勒-托利多MB45型卤素水分测定仪 (简称仪器 )。
b. 测定方法  
     称取充分混匀的样品215 g于铝盘中,用药勺将样品分布均匀,在佳测定条件下,按照仪器的测定程序进行测定。
2 结果与讨论
     a. 佳测定条件的选择  
     牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在短的时间内可以达到大的加热功率,温度也能够快速地升高。在高温加热中,应根据不同的样品性状设置测定条件,对于水分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的佳测定条件为: 190℃3 m in→120℃5 m in→105℃至恒重。
     b.仪器法与国标法比较  
     对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法 (GB / T 5009146 - 2003 )分别进行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验, t(酸奶 )= 11346, t(105, 9)= 21262, P > 0105; t(牛奶 )=11299, t( 0105, 10)= 21228, P> 0105,两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。
     c.测定时间对比
     MB45型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时首先应恒重空皿,然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份样品至少8~12 h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为一体,升温速率快,大大缩短了测定时间,在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中,长时间也只有13 m in。取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
     d. 仪器测定全乳固体测量不确定度评估  
     采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k = 2则牛奶全乳固体:U = ( 10185±0107 ) g / 100 g;酸奶全乳固体: U=(21132±0124) g / 100 g。
     e. 综上所述,使用MB45型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体,可通过设置不同的自动测试终点值,缩短测试时间,从而大大提高了工作效率。
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